Utilize este identificador para referenciar este registo: http://hdl.handle.net/10400.6/2073
Título: Determinação de novas drogas de abuso com recurso à microextracção em seringa empacotada
Autor: Moreno, Ivo Emanuel Dias
Palavras-chave: Microextracção em seringa empacotada
Piperazines
Drogas de abuso
Análise de urina
Data de Defesa: Jun-2011
Editora: Universidade da Beira Interior
Resumo: As piperazinas são consideradas um novo grupo de drogas de abuso sintéticas que surgiram no mercado ilícito a partir da segunda metade dos anos 90. Os seus efeitos psicoactivos, como por exemplo estados de euforia, são comparáveis aos obtidos por consumo de anfetaminas e ecstasy, sendo por isso consideradas uma alternativa legal, barata e segura. Deste modo torna-se necessário o desenvolvimento de métodos analíticos rápidos e sensíveis para a quantificação e determinação destas drogas em amostras biológicas. O objectivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de um método analítico usando microextracção em seringa empacotada (MEPS) e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a um detector de fotodiodos (UPLC-DAD), para a determinação e quantificação de quatro derivados das piperazinas em amostras de urina. As piperazinas estudadas foram a 1-benzilpiperazina (BZP), 1-(3-trifluorometilfenil)piperazina (TFMPP), 1-(3-clorofenil)piperazina (mCPP) e 1-(4-metoxifenilpiperazina (MeOPP), usando como padrão interno a 1-(2-clorofenil)piperazina (oCPP). É a primeira vez que este tipo de compostos é determinado em amostras de urina com recurso à MEPS. O método foi totalmente optimizado usando o planeamento factorial, uma poderosa ferramenta estatística que permite avaliar de forma multivariada os diversos factores intervenientes no processo de extracção. As condições finais optimizadas foram: diluição da amostra (1:2), número de aspirações pelo dispositivo (8), activação do mecanismo de troca iónica (1% ácido acético), a quantidade de metanol no solvente de lavagem (10%) e a eluição dos analitos (5% de amoníaco em metanol). O procedimento foi linear para o intervalo de concentrações de 0.1 (limite inferior de quantificação - LLOQ) até 5 μg/mL, com coeficientes de determinação (R2) superiores a 0.99 para todos os analitos. Os limites de detecção foram de 0.1 μg/mL para a BZP e TFMPP, enquanto para a MeOPP e mCPP foi obtido 0.05 μg/mL. Os valores da precisão intra-dia e intermédia variaram de 1 a 12% enquanto a exactidão está dentro de um intervalo de ±14% para todos os analitos, preenchendo os critérios normalmente aceites para a validação de métodos bioanalíticos. Nas condições optimizadas, obtiveram-se recuperações superiores a 80% para todos os analitos, excepto para a BZP (50%). A MEPS mostrou ser uma técnica simples e rápida para a determinação de piperazinas em amostras de urina, permitindo poupar tempo e dinheiro. Além disso, o facto de que apenas 0.1 mL de amostra são necessários para efectuar a análise, torna o método uma ferramenta poderosa e valiosa para a monitorização destas drogas em urina, por exemplo em situações de âmbito forense.
Peer review: yes
URI: http://hdl.handle.net/10400.6/2073
Aparece nas colecções:FC - DQ | Dissertações de Mestrado e Teses de Doutoramento

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