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Título: Determinação de compostos fenólicos por HPLC
Autor: Silva, Patrícia Damasceno
Orientador: Marques, Albertina
Silva, Maria Lúcia Almeida
Palavras-chave: Cromatografia líquida de alta eficiência
Compostos fenólicos por HPLC
Vanilina
Cromatografia
Data de Defesa: 2012
Resumo: Na presente dissertação são descritas duas metodologias analíticas para a identificação e quantificação de compostos fenólicos, nomeadamente a vanilina e o 3,4-dihidroxibenzaldeído, em amostras de concentrado obtido através de nanofiltração do efluente produzido na etapa inicial do processamento da cortiça destinada à remoção de contaminantes, designada como ―cozimento‖. Utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) foi realizada a optimização analítica e separação cromatográfica. Utilizou-se a metodologia de análise de HPLC pelo método de eluição por gradiente com coluna de fase reversa C18 5μm (250 x 4mm) à temperatura de 25°C, com um fluxo de eluição de 1mL min-1 e e a detecção foi feita por um detector por arranjo de diodos. A separação cromatográfica utilizou como fases móveis as misturas A: ácido fosfórico 0,01M e B: água – metanol – ácido fosfórico 0,01M (70:28:2 (v/v)), usando o seguinte programa de gradiente: gradiente linear de 0% a 40% de B em 3 minutos, gradiente linear de 40% a 60% de B em 22 minutos, 60% de B isocrático em 18 minutos, gradiente linear de 60% a 80% de B em 12 minutos e por fim 80% de B isocrático em 5 minutos. A dissertação apresenta a segunda parte dedicada à optimização da metodologia analítica, utilizando a extracção em fase sólida (SPE) como método de preparação de amostra, com objectivo de extrair os compostos fenólicos presentes nas amostras em questão. Os métodos analíticos foram validados no que diz respeito à sensibilidade, curva analítica e linearidade, limite de detecção (LD) e de quantificação (LQ), precisão, exatidão (recuperação) e robustez, podendo ser aplicados à análise da vanilina e 3,4-dihidroxibenzaldeído nas amostras em questão. As curvas analíticas apresentaram valores de R2 de 0,9996 para a vanilina e 0,9997 para o 3,4-dihidroxibenzaldeído. A metodologia para determinação de compostos fenólicos mostrou-se seletiva e linear para uma faixa de trabalho de 1 a 6 ppm para a vanilina e de 1 a 5 para o 3,4-dihidroxibenzaldeído e apresentou limites de detecção e quantificação para a vanilina de 0,14 e 0,43 ppm e para o 3,4-dihidroxibenzaldeído de 0,11 e 0,32 ppm, respectivamente. O método mostrou-se adequado à análise dos compostos fenólicos e todos os parâmetros de validação encontram-se dentro dos limites sugeridos para validação de métodos cromatográficos.
URI: http://hdl.handle.net/10400.6/2766
Designação: Dissertação apresentada à Universidade da Beira Interior para a obtenção do grau de Mestre em Química Industrial
Aparece nas colecções:FC - DQ | Dissertações de Mestrado e Teses de Doutoramento

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