Browsing by Author "Moreno, Ivo Emanuel Dias"
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- Determinação de novas drogas de abuso com recurso à microextracção em seringa empacotadaPublication . Moreno, Ivo Emanuel Dias; Alba, Maria Eugénia Gallardo; Barroso, Mário Jorge Dinis; Escada, Maria Suzel Costa de Sousa eAs piperazinas são consideradas um novo grupo de drogas de abuso sintéticas que surgiram no mercado ilícito a partir da segunda metade dos anos 90. Os seus efeitos psicoactivos, como por exemplo estados de euforia, são comparáveis aos obtidos por consumo de anfetaminas e ecstasy, sendo por isso consideradas uma alternativa legal, barata e segura. Deste modo torna-se necessário o desenvolvimento de métodos analíticos rápidos e sensíveis para a quantificação e determinação destas drogas em amostras biológicas. O objectivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de um método analítico usando microextracção em seringa empacotada (MEPS) e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a um detector de fotodiodos (UPLC-DAD), para a determinação e quantificação de quatro derivados das piperazinas em amostras de urina. As piperazinas estudadas foram a 1-benzilpiperazina (BZP), 1-(3-trifluorometilfenil)piperazina (TFMPP), 1-(3-clorofenil)piperazina (mCPP) e 1-(4-metoxifenilpiperazina (MeOPP), usando como padrão interno a 1-(2-clorofenil)piperazina (oCPP). É a primeira vez que este tipo de compostos é determinado em amostras de urina com recurso à MEPS. O método foi totalmente optimizado usando o planeamento factorial, uma poderosa ferramenta estatística que permite avaliar de forma multivariada os diversos factores intervenientes no processo de extracção. As condições finais optimizadas foram: diluição da amostra (1:2), número de aspirações pelo dispositivo (8), activação do mecanismo de troca iónica (1% ácido acético), a quantidade de metanol no solvente de lavagem (10%) e a eluição dos analitos (5% de amoníaco em metanol). O procedimento foi linear para o intervalo de concentrações de 0.1 (limite inferior de quantificação - LLOQ) até 5 μg/mL, com coeficientes de determinação (R2) superiores a 0.99 para todos os analitos. Os limites de detecção foram de 0.1 μg/mL para a BZP e TFMPP, enquanto para a MeOPP e mCPP foi obtido 0.05 μg/mL. Os valores da precisão intra-dia e intermédia variaram de 1 a 12% enquanto a exactidão está dentro de um intervalo de ±14% para todos os analitos, preenchendo os critérios normalmente aceites para a validação de métodos bioanalíticos. Nas condições optimizadas, obtiveram-se recuperações superiores a 80% para todos os analitos, excepto para a BZP (50%). A MEPS mostrou ser uma técnica simples e rápida para a determinação de piperazinas em amostras de urina, permitindo poupar tempo e dinheiro. Além disso, o facto de que apenas 0.1 mL de amostra são necessários para efectuar a análise, torna o método uma ferramenta poderosa e valiosa para a monitorização destas drogas em urina, por exemplo em situações de âmbito forense.
- The role of miniaturized systems in analytical toxicology: new psychoactive substancesPublication . Moreno, Ivo Emanuel Dias; Gallardo Alba, Maria Eugénia; Barroso, Mário Jorge Dinis; Cruz Landeira, AngelinesIn recent years new psychoactive substances (NPS) have emerged, sold via the Internet as licit drugs of abuse. These compounds, also called "legal highs", are designed as substitutes for illegal drugs, causing similar effects. In Portugal, as in the rest of the world, their abuse as well as their effects and consequences in the life of individuals and society, has become increasingly alarming and with great social impact, claiming more attention from health professionals. As such, due to lack of scientific information in this context, there is a clear need to provide laboratories with tools for combating this situation, by means of methods development to identify and quantify these emerging psychoactive substances. The objectives of this thesis were the development, optimization and validation of extractive and chromatographic techniques for the identification and quantification of new psychoactive drugs available in Portugal, namely salvinorin A, ketamine (K) and its major metabolite norketamine (NK) and methoxetamine (MXE) in samples of toxicological interest (plasma and urine). Gas chromatography coupled to tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) was the chosen chromatographic technique. Sample preparation was carried out through microextraction in packed sorbent (MEPS), and for a better efficiency of the extraction process, all parameters susceptible of influencing the procedure were optimized using a powerful statistical tool, the Design of Experiments (DOE). To verify that the analytical method was suitable for its intended purpose, it has been validated according to internationally accepted criteria. The methodologies proved to be selective, linear within the studied concentration ranges, with determination coefficients greater than 0.99 for all analytes and presenting limits of detection of 5 ng/mL for salvinorin A, K, and NK and 1 ng/mL for MXE. Under optimized conditions, recovery values ranged from 71 to 80% for salvinorin A, 73-101% for K and NK in urine and 63-89% in plasma, 80-110% and 81-88% for MXE in urine and plasma, respectively. To evaluate the applicability of the present methods, they were applied to real samples; however, none of the psychoactive substances was detected, with exception of mCPP. MEPS proved to be a fast and easy-to-use procedure for the determination of selected drugs in urine and plasma samples, reducing costs and time of analysis. Furthermore, the use of reduced volumes of biological sample makes the method a valuable tool for the determination of the studied compounds, for example in situations of clinical and forensic context.