Browsing by Author "Prata, Margarida de Jesus"
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- Determinação de opiáceos em sangue total com recurso a sistemas de microextração e cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa triplo quadrupoloPublication . Prata, Margarida de Jesus; Alba, Maria Eugénia Gallardo; Rosado, Tiago Alexandre PiresO presente relatório de estágio encontra-se dividido em três capítulos que descrevem a experiência profissionalizante nas áreas de Investigação, Farmácia comunitária e Farmácia Hospitalar, respetivamente. O Capítulo 1 aborda o desenvolvimento de um método para determinação de morfina (MOR), codeína (COD) e 6-monoacetilmorfina (6-MAM) em sangue total, utilizando a microextração em seringa empacotada (MEPS) e cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa triplo quadrupolo (GC-MS/MS). Este trabalho foi desenvolvido no Centro de Investigação em Ciências da Saúde da Universidade da Beira Interior. O procedimento de extração da amostra foi previamente otimizado recorrendo ao planeamento fatorial fracionado (2k-1), ferramenta estatística aplicada ao processo decisório que avalia de forma multivariada os fatores envolvidos na extração (derrames, quantidade de soluções de lavagem e eluição, número de lavagens do adsorvente e número de ciclos de eluição). As condições finais otimizadas foram: número de aspirações (20), quantidade de ácido fórmico utilizado na solução de lavagem (3,36%), número de lavagens do adsorvente (1), quantidade de hidróxido de amónio utilizado na solução de eluição (2,36%) e número de ciclos de eluição (11). Utilizando um volume de amostra de 250µL, o método foi validado segundo as normas internacionalmente aceites, da Food and Drug Administration (FDA) e do Scientific Working Group of Forensic Toxicology (SGWTOX), para a validação de métodos bioanalíticos. Os parâmetros estudados incluíram a seletividade, modelo de calibração e linearidade, limite de deteção (LOD), limite de quantificação (LLOQ), precisão, exatidão, integridade de diluição e recuperação. O método mostrou-se linear no intervalo de concentrações de 5 a 1000ng/mL, com coeficientes de determinação (R2) superiores a 0,99 para todos os analitos de interesse. As precisões e exatidões intra e interdia situaram-se em conformidade com os critérios supramencionados, ou seja, apresentando coeficientes de variação (CV) inferiores a 15% e BIAS dentro do intervalo ±15% da concentração teórica. Em relação às recuperações absolutas obtidas, os valores variam entre 6% e 23%. O método validado mostrou ser aplicável à análise de amostras reais, sendo uma ferramenta vantajosa para a triagem destes compostos na área da toxicologia. Salienta-se que este é o primeiro estudo que combina a GC-MS/MS com a MEPS para a determinação destes compostos em amostras de sangue. O Capítulo 2 é dedicado ao estágio na vertente de Farmácia Comunitária realizado na Farmácia Costa. Por fim, o Capítulo 3 descreve o estágio na vertente de Farmácia Hospitalar realizado no Hospital de Sousa Martins. Em ambos os capítulos, são abordadas as atividades desempenhadas durante o período de estágio, os conhecimentos adquiridos, bem como o enquadramento legislativo destas duas áreas da profissão farmacêutica.