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Determinação de antidepressivos em águas residuais através da cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa em tandem
| datacite.subject.fos | Engenharia e Tecnologia::Bioquímica | por |
| dc.contributor.advisor | Soares, Sofia Pires Seixo | |
| dc.contributor.advisor | Alba, Maria Eugenia Gallardo | |
| dc.contributor.advisor | Pereira, André Ricardo Tomás dos Santos Araújo | |
| dc.contributor.author | Catarro, Gonçalo Incenso Pereira | |
| dc.date.accessioned | 2025-01-28T11:11:12Z | |
| dc.date.available | 2025-01-28T11:11:12Z | |
| dc.date.issued | 2024-11-29 | |
| dc.date.submitted | 2024-10-11 | |
| dc.description.abstract | Nos últimos anos, com a influência da pandemia de COVID-19, o número de casos de transtornos do foro psiquiátrico tem aumentado. Dentro destes transtornos encontra-se a depressão, uma patologia caracterizada por um padrão de tristeza, perda de interesse, entre outros sintomas e que afeta atualmente cerca de 50 milhões de europeus. A utilização de antidepressivos é a medida mais eficaz para o tratamento desta patologia e que tem levantado várias preocupações às entidades competentes devido ao fácil acesso a este tipo de medicamentos. De facto, no caso dos inibidores seletivos da recaptação de serotonina (ISRS) e dos inibidores seletivos da recaptação de serotonina e noradrenalina (ISRSN) houve um aumento de 30 e 45 %, respetivamente, na sua prescrição desde 2017. Estes fármacos representam também uma potencial ameaça à saúde pública e aos ecossistemas, devido a um aumento na negligência entre a população quanto ao seu descarte, o que leva a uma exacerbação da presença desses fármacos em águas residuais. Tais compostos são detetados tanto na forma de metabolitos quanto na forma inalterada, sendo esta última de maior preocupação, pois indica um descarte inadequado e tratamento ineficaz nas estações de tratamento de águas residuais (ETARs). Este estudo teve como objetivo desenvolver um método analítico para determinar diferentes fármacos que pertencem à classe de antidepressivos ISRS e ISRSN (fluoxetina (FLX), citalopram (CIT), sertralina (SRT), paroxetina (PXT) e venlafaxina (VLX)) usando a extração em fase sólida (SPE) e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa em tandem (GC-MS/MS). A metodologia desenvolvida foi validada de acordo com as diretrizes da Food and Drug Administration. O procedimento de extração foi previamente otimizado, tendo-se testado quatro tipos de cartuchos de SPE diferentes, onde os cartuchos OASIS® PRIME MCX permitiram obter maiores rendimentos, pelo que foram estes os cartuchos selecionados para a realização do presente estudo. O método apresentou linearidade entre 0,049 (0,195) – 25 ng/mL, com coeficientes de determinação superiores a 0,99, limites de deteção entre 0,012 – 0,195 ng/mL e limites de quantificação entre 0,049 – 0,195 ng/mL. Adicionalmente foram avaliadas as precisões interdia, intermédia e intradia, assim como a exatidão, demonstrando coeficientes de variação inferiores a 15% (20% para o limite de quantificação). A recuperação do método compreendeu-se entre 7,28 – 81,14%, com resultados reprodutíveis e consistentes, e com os resultados do estudo de estabilidade verificou-se que em geral todos os compostos são estáveis, com exceção da PXT que demonstrou ser instável a baixas concentrações. Assim, este estudo, é o primeiro a utilizar cartuchos de SPE OASIS® PRIME MCX e a GC-MS/MS para a determinação de antidepressivos em águas residuais, demonstrando ser uma alternativa viável para a monitorização desta classe de fármacos em matrizes aquosas como rotina laboratorial, enfatizando sua importância ambiental. | por |
| dc.description.abstract | In recent years, influenced by the COVID-19 pandemic, the number of cases of psychiatric disorders has increased. Among these disorders is depression, a condition characterised by a pattern of sadness, loss of interest, and other symptoms, which affects approximately 50 million Europeans. The use of antidepressants is the most effective measure for treating this condition, and it has raised several concerns among regulatory bodies due to the easy access to these types of medications. Indeed, the prescription of selective serotonin reuptake inhibitors (SSRIs) and serotonin-norepinephrine reuptake inhibitors (SNRIs) has increased by 30% and 45% respectively since 2017. These drugs also represent a potential threat to public health and ecosystems due to increased negligence regarding their disposal, leading to an exacerbation of these drugs presence in wastewater. Such compounds are detected both in their metabolite forms and as unchanged drug form, with the latter being of greater concern as it indicates improper disposal and ineffective treatment in wastewater treatment plants. This study aimed to develop an analytical method to determine different drugs belonging to the class of serotonin reuptake inhibitors and serotonin-norepinephrine reuptake inhibitors (fluoxetine (FLX), citalopram (CIT), sertraline (SRT), paroxetine (PXT), and venlafaxine (VLX)) using solid-phase extraction (SPE) and gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The developed methodology was validated according to the Food and Drug Administration guidelines. The extraction procedure was optimised beforehand, testing four different types of SPE cartridges, with OASIS® PRIME MCX cartridges yielding the highest recoveries. Consequently, these cartridges were selected for the present study. The method demonstrated linearity between 0.049 (0.195) – 25 ng/mL, with determination coefficients exceeding 0.99, detection limits ranging from 0.012 – 0.195 ng/mL, and quantification limits between 0.049 – 0.195 ng/mL. Additionally, inter-day, inter-laboratory, and intra-day precisions, as well as accuracy, were evaluated, demonstrating coefficients of variation below 15% (20% for the quantification limit). The method's recovery ranged from 7.28 – 81.14%, with reproducible consistent results, and stability studies indicated that, in general, all compounds stable, except for PXT, which was found to be unstable at low concentrations. Thus, this study is the first to use OASIS® PRIME MCX cartridges and GC-MS/MS for the determination of antidepressants in wastewater, demonstrating it as a viable alternative for routine laboratory monitoring of this class of drugs in aqueous matrices, highlighting its environmental significance. | eng |
| dc.identifier.tid | 203830377 | |
| dc.identifier.uri | http://hdl.handle.net/10400.6/15051 | |
| dc.language.iso | por | por |
| dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/ | |
| dc.subject | Águas Residuais | por |
| dc.subject | Antidepressivos | por |
| dc.subject | Gc-Ms/Ms | por |
| dc.subject | Spe | por |
| dc.title | Determinação de antidepressivos em águas residuais através da cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa em tandem | por |
| dc.type | master thesis | |
| dspace.entity.type | Publication | |
| rcaap.rights | openAccess | por |
| rcaap.type | masterThesis | por |
| thesis.degree.name | 2º Ciclo em Bioquímica | por |
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