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Authors
Abstract(s)
The widespread use of sulfonamides, in the population, in hospitals and veterinary
medicine has raised concerns about the discharge of these compounds to the environment.
The common treatments in wastewater, treatment plants cannot remove these compounds
efficiently, which makes them end up in the water bodies, with concerning associated
problems such as bacterial resistance. Therefore, it is essential to develop analytical
methods that are both sensitive and selective to monitor and determine these compounds
in water.
A crucial step in the analytical process is the sample preparation, which allows its
purification and concentration. Solid phase extraction (SPE) is a commonly used
technique for this purpose, but it has several drawbacks such as associated costs, solvent
consumption, possible column clogging among others. The development of dispersive
modes together with the use of nanoparticles, as sorbents due to their high surface area is
an excellent alternative to overcome several limitations in the field of extraction.
Additionally, if the nanoparticles used as sorbents are magnetic, the phase separation can
be easily carried out with an external magnetic field, this approach is called magnetic solid
phase extraction (MSPE).
An innovative variant of the MSPE method is pipette-tip magnetic solid phase extraction
(PT-MSPE), in which extraction and elution are performed in a pipette tip. Its ability to
operate with small volumes of solvents, its speed and efficiency, and its high selectivity
and sensitivity make it ideal for a wide range of analytical applications. Furthermore, its
alignment with sustainability principles reinforces its attractiveness in the development of
modern and environmentally responsible analytical methods.
This work presents an innovative method for the determination of four sulfonamides in
water, sulfamethoxazole (SMX), sulfathiazole (STZ), sulfamethoxypyridazine (SMP) and
sulfamethazine (SMT), using magnetic nanoparticles embedded in a selective commercial
sorbent by PT-MSPE prior to determination by liquid chromatography and ultraviolet
detection.
The PT-MSPE method was provided limits of detection and quantification of 0.78-2.6 µg
L-1 and 6-20 µg L-1
, and enrichment factors up to 6.6. Also, it was positively evaluated by
three environmental impact assessment tools of analytical processes.
A utilização generalizada de sulfonamidas na população, nos hospitais e na medicina veterinária tem suscitado preocupações quanto à descarga destes compostos no ambiente. Os tratamentos comuns nas estações de tratamento de águas residuais não conseguem remover estes compostos de forma eficiente, o que faz com que acabem nas massas de água, com problemas associados, como a resistência bacteriana. Por conseguinte, é essencial desenvolver métodos analíticos que sejam simultaneamente sensíveis e selectivos para monitorizar e determinar estes compostos na água. Um passo crucial no processo analítico é a preparação da amostra, que permite a sua purificação e concentração. A extração em fase sólida (SPE) é uma técnica comummente utilizada para este fim, mas tem vários inconvenientes, como os custos associados, o consumo de solventes, o possível entupimento da coluna, entre outros. O desenvolvimento de modos dispersivos juntamente com a utilização de nanopartículas, como sorventes devido à sua elevada área superficial, é uma excelente alternativa para ultrapassar várias limitações no campo da extração. Além disso, se as nanopartículas utilizadas como sorventes forem magnéticas, a separação de fases pode ser facilmente efectuada com um campo magnético externo, sendo esta abordagem designada por extração em fase sólida magnética (MSPE). Uma variante inovadora do método MSPE é a extração em fase sólida magnética com ponta de pipeta (PT-MSPE), na qual a extração e a eluição são realizadas numa ponta de pipeta. A sua capacidade de operar com pequenos volumes de solventes, a sua rapidez e eficiência e a sua elevada seletividade e sensibilidade tornam-na ideal para uma vasta gama de aplicações analíticas. Além disso, o seu alinhamento com os princípios de sustentabilidade reforça a sua atratividade no desenvolvimento de métodos analíticos modernos e ambientalmente responsáveis. Este trabalho apresenta um método inovador para a determinação de quatro sulfonamidas em água, sulfametoxazol (SMX), sulfatiazol (STZ), sulfametoxipiridazina (SMP) e sulfametazina (SMT), utilizando nanopartículas magnéticas embebidas num sorvente comercial seletivo por PT-MSPE antes da determinação por cromatografia líquida e deteção ultravioleta. O método PT-MSPE apresentou limites de deteção e quantificação de 0,78-2,6 µg L-1 e 6-20 µg L-1, e factores de enriquecimento até 6,6. Além disso, foi avaliado positivamente por três ferramentas de avaliação do impacto ambiental de processos analíticos.
A utilização generalizada de sulfonamidas na população, nos hospitais e na medicina veterinária tem suscitado preocupações quanto à descarga destes compostos no ambiente. Os tratamentos comuns nas estações de tratamento de águas residuais não conseguem remover estes compostos de forma eficiente, o que faz com que acabem nas massas de água, com problemas associados, como a resistência bacteriana. Por conseguinte, é essencial desenvolver métodos analíticos que sejam simultaneamente sensíveis e selectivos para monitorizar e determinar estes compostos na água. Um passo crucial no processo analítico é a preparação da amostra, que permite a sua purificação e concentração. A extração em fase sólida (SPE) é uma técnica comummente utilizada para este fim, mas tem vários inconvenientes, como os custos associados, o consumo de solventes, o possível entupimento da coluna, entre outros. O desenvolvimento de modos dispersivos juntamente com a utilização de nanopartículas, como sorventes devido à sua elevada área superficial, é uma excelente alternativa para ultrapassar várias limitações no campo da extração. Além disso, se as nanopartículas utilizadas como sorventes forem magnéticas, a separação de fases pode ser facilmente efectuada com um campo magnético externo, sendo esta abordagem designada por extração em fase sólida magnética (MSPE). Uma variante inovadora do método MSPE é a extração em fase sólida magnética com ponta de pipeta (PT-MSPE), na qual a extração e a eluição são realizadas numa ponta de pipeta. A sua capacidade de operar com pequenos volumes de solventes, a sua rapidez e eficiência e a sua elevada seletividade e sensibilidade tornam-na ideal para uma vasta gama de aplicações analíticas. Além disso, o seu alinhamento com os princípios de sustentabilidade reforça a sua atratividade no desenvolvimento de métodos analíticos modernos e ambientalmente responsáveis. Este trabalho apresenta um método inovador para a determinação de quatro sulfonamidas em água, sulfametoxazol (SMX), sulfatiazol (STZ), sulfametoxipiridazina (SMP) e sulfametazina (SMT), utilizando nanopartículas magnéticas embebidas num sorvente comercial seletivo por PT-MSPE antes da determinação por cromatografia líquida e deteção ultravioleta. O método PT-MSPE apresentou limites de deteção e quantificação de 0,78-2,6 µg L-1 e 6-20 µg L-1, e factores de enriquecimento até 6,6. Além disso, foi avaliado positivamente por três ferramentas de avaliação do impacto ambiental de processos analíticos.
Description
Keywords
Extração em Fase Sólida Microextracção em Fase Sólida com Ponta de Pipeta e Nanopartículas Magnéticas Sulfonamidas